Взаимодействие нового полиамфолита на основе этил 3-аминокротоната и акриловой кислоты с ионами — страница 10
индикатора мурексида. Значение титра КОН определили титрованием НС1, приготовленного из стандарт титра (фиксонала) в присутствии индикатора. Градуировку электродной системы осуществляли до и после каждого титрования по стандартными буферными растворами в интервале рН =1-12,5. В стакан для титрования наливают 10 мл соответствующей соли (Sr(NO3)2). Титрование ведут 0,1 н. раствором NaOH при постоянном перемешивании из микробюретки. Измерение рН производят через каждые 0,05 мл добавленной щелочи до рН-12. Результаты отображают в виде графика, где на оси абцисс- объем прилитой щелочи. Константу устойчивости образованных комплексов рассчитывали по модифицированному методу Бьеррума. Среднее координационное число n- при определенных концентрациях металла и лиганда рассчитывается по уравнению: n = [At]-[AH]-[A] [Mt] где-[At],[Mt]- общая концентрация лиганда и ионов металла; [AH],[A]- концентрация протонированных и свободных (не вступивших в комплексообразование) лигандных групп. Концентрация свободного лиганда определяются непосредственно из калибровочного графика, построенного по данным титрования. Вязкость растворов водных и водно-солевых растворов измеряем в капиллярных вискозиметрах Убеллоде в термостатируемой камере при 25 + 0,10С и вычисляем по формуле: пр = уд / С. где-уд = (-0)/0; 0 – время истечения чистого растворителя, - время истечения раствора, С- концентрация полимера г/дл. Рассчитанное количество ЭЭАКК/АК растворяют в 0,1 н. КС1, фильтруют через фильтр Шотта. Отбирают 5 мл этого раствора и наливают в ячейку вискозиметра, помещенного в термостат, где поддерживается постоянная температура. Вискозиметр представляет собой капиллярную трубку, соединенную с измерительным шариком. Вискозиметр погружен в термостат. Раствор засасывается грушей из резервуара вискозиметра в шарик выше верхней метки над измерительным шариком. Измеряется время истечения жидкости между верхней и нижней метками измерительного шарика. Вязкость каждого раствора измеряется 3-раза. Определяется время истечения раствора полимера () после каждого разбавления Результаты представляются графически в виде зависимости уд / С от С. 0 Vисх. 5мл 1(+0,5) 2(+1,0) 3(+1,5) 4(+2,0) С,г/дл уд=/-1 уд / С ,дл/г 319,6 319,4 319,5 310,0 310,0 310,0 305,0 305,0 305,0 297,2 297,2 297,4 293,0 293,0 293,0 0,27690 0,24011 0,21850 0,18740 0,17060 0,06281 0,05911 0,05583 0,05289 0,05024 4,4085 4,0621 3,9173 3,5432 3,3954 Приложение-1 Определение рК полиамфолита. РН 1- Lg 1- рН – lg 1- 6,61 6,81 7,06 7,27 7,47 7,67 7,88 8,09 8,29 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 0,9 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 -0,9452 -0,6020 -0,3679 -0,1760 0 0,1760 0,3679 0,6020 0,9452 7,56 7,41 7,43 7,44 7,47 7,50 7,51 7,48 7,34 рН – lg 1- - 7,6 - * 7,5 - * * 7,4 - * 7,3 - 7,2 - 7,11 | | | | | | | | | 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 Кривые
Похожие работы
- Рефераты
- Рефераты