Синтез комплексного соединения pt(II) с 1,10- фенантролином и — страница 10

  • Просмотров 902
  • Скачиваний 5
  • Размер файла 92
    Кб

например сульфид. После прокаливания отмывали водой от неорганических солей, фильтровали на бумажном фильтре, который, затем, снова сжигали и, после чего растворяли в царской водке и образовавшийся раствор фильтровали на стеклянном фильтре, для отделения угля. Далее к полученному раствору добавляли избыток N2H4*HCl и повышали pH раствора (при помощи сухого KOH). Выделившеюся платиновую чернь отфильтровывали. III.1.2Получение H2PtCl6. 3Pt +

18HCl + 4HNO3 = 3H2PtCl6 + 4NO + 8H2O H2PtCl6 получали обработкой платинoсодержащих твердых остатков царской водкой (смесью концентрированных хлороводородной и азотной кислот (на 1 г платиновых остатков - 3 мл HCl(конц.) и 1 мл HNO3(конц). Растворение сопровождалось сильным вспениванием в результате бурного выделения оксидов азота, раствор при этом окрашивался в красно-оранжевый цвет. После полного растворения твердых остатков к раствору прилили

избыток HCl(конц.) и упарили почти досуха. Эту операцию проводили несколько раз для удаления непрореагировавшей HNO3. Затем, для удаления избытка HCl, раствор несколько раз разбавляли кипящей дистиллированной водой и упаривали. Выделения H2PtCl6Ч6H2O в чистом виде не проводили, так как полученный раствор использовался далее для получения K2PtCl6. III.1.3.Получение K2PtCl6. H2PtCl6 + 2KCl = K2PtCl6 + 2HCl К раствору H2PtCl6 прилили 25% раствор KCl до прекращения

выпадения осадка. Выпавшие желтые кристаллы отфильтровали через 2 часа после осаждения, промыли на фильтре разбавленным раствором KCl, а затем спиртом и высушили. III.1.4.Получение K2PtCl4. 2K2PtCl6 + N2H4ЧH2SO4 = 2K2PtCl4 + N2 + 4HCl + H2SO4 Восстановление K2PtCl6 до хлороплатинита калия K2PtCl4 проводили сульфатом гидразина N2H4*H2SO4, взятым в 2% избытке по отношению к стехиометрическому количеству. Навески реагентов растворили в четырехкратном по отношению к K2PtCl6

количестве воды (по массе), раствор нагрели до кипения. Через 10 мин. после начала кипения нагревание прекратили, раствор разбавили в два раза холодной водой для растворения выкристаллизовавшегося K2PtCl4 и оставили до прекращения выделения серовато-зеленого осадка. Раствор профильтровали несколько раз через один и тот же плотный фильтр и упарили до минимального объема. После охлаждения полученные красно-малиновые кристаллы

отделили фильтрованием, фильтрат упарили для получения второй порции кристаллов. Полученное вещество промыли спиртом, затем эфиром и высушили. III.1.5. Получение Pt(phen)Cl2. Синтез проводили по методике [11], так как в ней не требуется проводить длительное нагревание реакционной смеси или оставлять ее на несколько недель. В стакане на 100 мл. растворили 0.0012 моль (0.5 г) K2PtCl4, затем раствор профильтровали от осадка Pt. В другом стакане