Разработка ионометрической методики — страница 3

  • Просмотров 393
  • Скачиваний 23
  • Размер файла 18
    Кб

среды пробы используются традиционные в аналитической химии буферные смеси. Также как и электролит, вещество буфера не должно влиять на аналитический сигнал ИСЭ. Удачным считается тот приготовленный раствор, который содержит как можно меньше компонентов. Примером может служить раствор для анализа фторидов фторидселективным электродом. Раствор содержит лимонную кислоту, нейтрализованную едким натром до pH=5-6. Эта смесь

выполняет одновременно роль электролита для создания ионной силы, реагента для поддержания необходимой кислотности среды и маскирующего реагента. Функция смеси, как маскирующего реагента, состоит в разрушении комплексов фторида с катионами железа и алюминия, которые могут присутствовать в пробе. Применим полученные знания на примере разработки методики для определения хлоридов в речной воде. Известно, что в речной воде

содержатся следующие ионы: Ca2+ 10-3 - 10-2 M HCO3- 2 10-3 - 2 10-2 M Cl- 5 10-5 - 5 10-4 M Na+ 10-5 - 10-4 M pH 7 -9 Содержание хлорида в речной воде указывает на то, что исходя из предела обнаружения, можно использовать электрод типа ЭМ-Сl-01. Рабочий диапазон этого электрода составляет 310-5 - 1М при pH=2-11. Паспортные данные о мешающих ионах говорит о том, что примеси нашего анализируемого объекта практически не оказывают никакого влияния на определение (см.

Ионоселективные электроды). Единственным фактором, снижающим точность определения, является высокое содержание ионов кальция и гидрокарбоната. Колебание концентрации этих ионов будет существенно изменять активность ионов хлора. Есть 2 выхода из этого положения: добавка электролита большой концентрации или использование для анализа метода добавок, а не прямой потенциометрии. (В методе добавок колебание ионной силы раствора

меньше сказывается на результатах анализа.) Если останавливаться на прямой потенциометрии, то в качестве электролита, поддерживающего ионную силу раствора, можно использовать нитрат калия квалификации "х.ч" или "ч.д.а.". Квалификация реактива важна постольку, поскольку в реактиве содержится хлорид. Нормируемая величина хлорида в реактиве "х.ч." составляет 5 10-4%. Расчеты с помощью программы IonCalc показывают, что если

использовать 0,1М раствор нитрата калия, то систематическая ошибка определения от разницы между ионной силой калибровочных растворов и ионной силой анализируемого раствора может составить 2,8%. Примеси хлорида в нитрате калия незначимы, поскольку составляют 5 10-7М в растворе. В заключении следует сказать о том, что применять буферы кислотности среды для этой методики не рационально, так как колебание pH в пробах невелико.