Получение феррита бария из отходов производства машиностроительных предприятий — страница 9

  • Просмотров 3160
  • Скачиваний 183
  • Размер файла 29
    Кб

среде образует с ионом Fe3+ растворимое соединение лилово-красного цвета. В точке эквивалентности окраска исчезает, поскольку коиплексон извлекает железо из его соединения с сульфосалициловой кислотой. Проведение анализа на общее содержание железа. В коническую колбу вместимостью 250см3 помещают объём пробы в соответствии с ФМ 01.0003-97. Прибавляют 7 капль концентрированной азотной кислоты и нагревают до кипения, чтобы окислить

двухвалентное железо. Окисление происходит по схеме: 3Fe2++HNO3+3H+=3Fe3++2H2O+NO Нейтрализуют раствор раствором гидрооксида аммония 10% до появления устойчивой слабой мути, прибавляя аммиак по каплям. Прибавляют 10см3 раствора хлористоводородной кислоты 1,0н и доводят объём раствора до 100см3 дистилированной водой. При размешивании муть от полуторных оксидов растворяется и рН снижается до 1-1,5. Нагревают раствор до 60-70ºС, прибавляют 1см3

раствора сульфалициловой кислоты 20% и титруют горячий окрашенный в лилово-красный цвет раствор комплексоном lll 0,01н при тщательном перемешивании. В точке эквивалентности окраска переходит в лимонно-жёлтую, характерную для комплексоната железа. По формуле вычисляют концентрацию железа: x=V1*TFe*V*10/a V1 – объём комплексона lll, пошедший на титрование, см3 TFe – титр раствора комплексона lll по железу (0,2792) 0,01н V – вместимость колбы в

которой растворена навеска гальваношлама. 2.3.2. Методика проведения гравиметрического анализа. Осаждение. Перед началом работы следует рассчитать примерный объём раствора осадителя. Для этого число миллимолей соединения, содержащегося в образце, делят на молярность осадителя и прибавляют 10% избытка. Затем уточняют объём, рН или температуру раствора осаждаемого вещества. Осаждение проводят в стаканах. В каждый стакан помещают

стеклянную палочку и не вынимают её из него, пока не закончат осаждение. Осадитель медленно добавляют в раствор из пипетки, бюретки или стакана при хорошем перемешивании. После добавления рассчитанного количества осадителя осадку дают отстояться, а затем проверяют полноту осаждения. Для этого к раствору добавляют несколько капель осадителя и наблюдают, не появится ли муть в месте падения капель. Если муть не появилась,

осаждение можно считать полным. Фильтрование. Сложенный фильтрпомещают в воронку; заполнять его осадкомможно не более чем на треть или на половину. Фильтр складывают таким образом, что бы образовался конус и от угла отрывают около 0,5 см бумаги. Линии сгиба должны находиться на расстоянии3-4 мм друг от друга. Фильтр помещают в воронку, смачивают его его дистилированной водой и заполняют водой носик воронки. Мокрый фильтр