Получение феррита бария из отходов производства машиностроительных предприятий — страница 8

  • Просмотров 3157
  • Скачиваний 183
  • Размер файла 29
    Кб

хозяйства) по каплям, доводя рН до 5,5-6 (рН при котором в осадок выпадает Fe(OH)3, а остальные примеси остаются в фиольтрате) при постановке оборудования в соответствии со схемой 1. По достижении рН 5,5-6 суспензию нагреваем до 70ºС. Выпавший осадок отфильтровываем и высушиваем в сушильном шкафу. В чашке ступкой измельчаем высушенный осадок в порошок. Уравнение реакции эксперемента: BaCO3+12Fe(OH)3→BaFe12O19+18H2O+CO2 В соответствии с уравнением

реакции берем для смешения навеску барийсодержащего компонента и сухой Fe(OH)3 смешиваем в фарфоровой чашке и ступкой растираем до пылеобразного состояния. Образовавшуюся реакционную смесь высыпаем в герметичный сосуд и отдаем на процесс ферритизации при 800-1000ºС. Схема экспериментальной установки. Рис.1. 1-  2-  3-  4-  5-  6-  2.2.4. Получение феррита бария совместным осаждением соединений железа и бария из раствора их

солей с последующей ферритизацией при 800-1000ºС. Взято 43,7 г гальваношлама ЯСЗ влажностью 80%, состав которого следующий: Fe-39%; Cr-3%; Zn-2.6% Добавляем к гальваношламу 50 мл кислоты хлороводородной (HCl), разбавленной 1:1 с водой и оставляем раствор на ночь. После , отстоявшуюся смесь фильтруем в мерную колбу 250см3. В фильтрате определяем содержание железа по методике, описанной в п.2.3.1. Уравнение реакции эксперемента: Ba2++12Fe3++38OH-=BaFe12O19+19H2O Ход

эксперимента: К 30мл раствора , содержащего FeCl3 (получен выше) прибавляем H2O2 в избытке 20% (для перевода оставшихся ионов Fe2+ в Fe3+). К полученному раствору бурого цвета добавляем КОН по каплям при постановке оборудования в соответствии со схемой 1. Доводим рН раствора до 5,5 , что является условием выпадения в осадок железа. Хром, содержащийся в гальваношламе, остаётся в растворе. Получившийся осадок растворяем хлороводородной

кислотой 1:1. К полученному раствору бурого цвета прибавляем оаределённый по стехиометрическому расчёту объём барийсодержащего компонента (ВаСО3, ВаCl2). Рибавляем щёлочь по каплям, измеряя рН. Щёлочь – КОН (гидрооксид калия) 0,75 н после промывки отхода аккумуляторного хозяйства. Осаждённую смесь фильтруем, сушим в печи при температуре 105 ºС, измельчаем в фарфоровой чашке до пылеобразного состояния, отдаём на дальнейший процесс

ферритизации при температуре 800-1000 ºС. 2.3. Методы анализа. 2.3.1. Методика выполнения измерений. Содержание железа с сульфосалициловой кислотой титриметрическим методом. Метод основан на способности комплексона lll при рН 1-1,5 образовывать с ионом Fe3+ малодиссоцированный комплекс: Fe3++H2Ind2-=FeInd-+2H+ Эта реакция при 50-55 ºС протекает стехиометрически. В качестве индикатора используют сульфосалициловую кислоту, которая в сильнокислой