Определение полициклических углеводородов в сланцевой смоле — страница 3

необходимой стадией анализа, независимо от выбора последующих операций (как и в анализе нефтей). Предварительное фракционирование существенно влияет на точность анализа. Так, найденное по методике Б содержание пирена без фракционирования было 0,12 - 0,13%, а суммарное содержание пирена во всех 5 фракциях составляло 0,23%. Это совпадает с данными, полученными в Москве по методике А. Более детальное фракционирование пробы (10-15 узких

фракций) не изменяло далее этот результат. Аналогичные результаты получены и по другим соединениям. Следовательно, принятая нами глубина фракционирования сланцевой смолы необходима и достаточна. Качественный состав проб. По методике А в сланцевой смоле было обнаружено 16 голоядерных полиаренов (суммарно во всех фракциях). Эти соединения содержат от 3 до 7 сопряженных циклов, некоторые из них (бенз[a]пирен и дибенз[а,h]антрацен),

являются сильными канцерогенами. 12 соединений из этих 16 были опознаны ЭВМ и по методике Б. В каждой из фракций смолы было обнаружено от 3 до 8 полиаренов, некоторые структуры обнаруживались одновременно в двух и даже в трех фракциях, что может указывать на присутствие спектрально неразличимых соединений с разной хроматографической подвижностью (например, алкилированных и неалкилированных соединений с одним и тем же

ароматическим ядром). Совпадение результатов качественного анализа смолы при двух принципиально различных способах идентификации подтверждает надежность метода. Расхождения по 4 компонентам (из 16) могли объясняться неодинаковыми пределами обнаружения соответствующих полиаренов в методиках А и Б: возбуждение при 337,1 нм для некоторых соединений малоэффективно. Машинная обработка спектров, полученных по методике Б, позволила

дополнительно выявить в сланцевой смоле 19 полиаренов (в основном алкилированных). Поиск таких соединений в методике А не предусмотрен, но в родственных объектах (каменноугольная смола и др.) они неоднократно обнаруживались. Среди дополнительно идентифицированных ЭВМ соединений также были сильные канцерогены, в частности, 20-метилхолантрен и метильные производные бенз[а]пирена. Если по методике А был опознан собственно

тетрафен, то с применением ЭВМ были выявлены 4 его метильных производных, отличающиеся значительно большей канцерогенной активностью. Отметим, что надежность компьютерной идентификации алкилированных соединений несколько ниже, чем голоядерных. Это можно объяснить сходством (а следовательно, меньшей характеристичностью) эталонных спектров НЛ у соединений с тем же ароматическим ядром и разными алкильными заместителями или