Исследование влияния давления на химический состав высокотемпературной смолы при ее нагревании — страница 2

  • Просмотров 141
  • Скачиваний 16
  • Размер файла 76
    Кб

помещали в воздушный термостат с постоянной и регулируемой (с точностью ±0, 5°С) температурой. Термостат работал по принципу воздушных термостатов-газовых хроматографов и позволял поддерживать температуру в пределах 80—500°С. Исходную смолу и термообработанную разделяли на фракции с помощью растворителей по известным методикам. Химический состав фракций смолы определяли на хроматографе «Цвет-104» с пламенно-ионизационным

детектором и программированием температуры. Условия хроматографирования: колонка длина 2 м, диаметр 3 мм; неподвижная фаза хезасорб AW-HMDS с 5 % (по массе) SЕ-30; температура испарителя 300 °С; программирование температуры от 50 до 300 °С со скоростью 4 град/мин; скорость газа-носителя (гелия) 100 мл/мин, водорода 100 мл/мин, воздуха 1 л/мин. Идентификацию компонентов проводили по известным временам удерживания [2, 3]. Для этой же цели использовали

метод введения эталонных веществ с дальнейшим анализом исследуемой смолы на хроматографе ОС-1С фирмы «Шимадзу» при следующих условиях: колонка длина 3, 5 м, диаметр 3 мм; неподвижная фаза хезасорб AW-HMDS с 5 % (по массе) SЕ-30; температура испарителя и детектора соответственно 350 и и 330°С; линейное программирование температуры колонок от 50 до 320 °С со скоростью 2 град/мин; скорость газа-носителя (гелия) 120 мл/мин, водорода 90 мл/мин, воздуха 1, 7

л/мин. Сравнение хроматограмм, полученных на разных приборах при использовании одного и того же наполнителя колонок, давало возможность достаточно точно идентифицировать компоненты, При этом применяли единую нумерацию пиков, а так как качество разделения на разных приборах различалось, то совместившиеся пики обозначали несколькими номерами. Общее количество идентифицированных соединений в каменноугольной смоле равно 59,

26—62, 09 % (по массе). Типичные хроматограммы растворимой в гептане γ - фракции смолы, полученные на хроматографе «Цвет-104», представлены на рис. 3. Рис. 3. Хроматограммы γ - фракций, выделенных из исходной (а) и термообработанной (б) смол при 350 °С и Р=500 кПа Количественное содержание каждого компонента определяли методом нормализации площадей пиков, а количество хроматографируемых веществ — с помощью внутреннего стандарта додекана,

пик которого появлялся после нафталина и не накладывался на другие пики [4]. Выход фракций из исходной и термообработанных в течение 30 мин смол приведен в табл. 1, из которой видно, что с повышением давления термообработки до 2000 кПа наблюдается значительный рост содержания в смоле α - фракции (на 3, 25 %) за счет увеличения ее части, растворимой в хинолине ( α 2 - фракции), и некоторого снижения доли β - фракции. Известно, что при