Ионометрия. Поиск неисправностей — страница 4

Помимо этого, проводя ионометрические измерения, следует всегда помнить о том, что прежде всего следует убедиться в исправной работе прибора. 1. Дрейф потенциала Дрейф потенциала является одним из нежелательных явлений, вызывающих систематическую погрешность при проведении ионометрических анализов. Прежде чем делать вывод о неисправности той или иной части измерительного ионометрического комплекса, следует убедиться в

постоянстве температуры и состава раствора, в котором проводятся измерения. Если постоянство состава пробы не вызывает сомнения, продолжающийся дрейф потенциала бесспорно свидетельствует о неблагополучном проведении ионометрических измерений. Чаще всего неисправными оказываются электроды, т.е. ионоселективный электрод в паре с электродом сравнения. Реже источниками дрейфа потенциала являются соединительные кабели.

Изменение состава раствора В процессе проведения измерений состав раствора не остается неизменным, вопреки распространенному представлению об ионометрии как о неразрушающем методе анализа. Особенно это ярко проявляется при анализе малых концентраций. В первую очередь источником повышения уровня концентрации ионов в пробе являются часто используемые хлорсеребряный и каломельный электроды сравнения. Так как электроды

этого типа снабжены электролитическими мостиками, заполненными насыщенным раствором хлорида калия, то возможность негативного влияния хлоридов и ионов калия на проведение анализа всегда должна приниматься во внимание. Например, хлорсеребряный электрод ЭВЛ-1М3.1 в пробе объемом 100 мл за 1 час может создать концентрацию хлорида калия большую 4 ед. pCl. Однако, скорость накопления соли в пробе всегда следует оценивать только

экспериментально, измеряя скорость падения столба жидкости в электроде, поскольку паспортные характеристики не всегда отражают действительное положение вещей. Меньший, но в некоторых случаях ощутимый, вклад в изменение состава анализируемой пробы вносит растворение мембраны индикаторного ионоселективного электрода. Примером может служить хлорид-селективный электрод ЭМ-Cl-01, стабильность потенциала которого в области

малых концентраций зависит от объема пробы. Чем меньше объем пробы, тем больше скорость накопления хлорида, тем нестабильнее потенциал электрода. Электроды Для оценки работоспособности электродов оператор должен в равной мере уделить свое внимание как индикаторному электроду, так и электроду сравнения. Типичной ошибкой начинающих является поспешный вывод о выходе из строя индикаторного электрода, в то время как