Ионометрия. Поиск неисправностей — страница 3

  • Просмотров 1028
  • Скачиваний 17
  • Размер файла 32
    Кб

этих электродов, следует детально рассмотреть их устройство, так как возможная неисправная работа электродов в значительной мере определяется их конструкцией. Хлорсеребряный и каломельный электроды являются электродами второго рода, представляющими собой металл (серебро или ртуть), покрытый нерастворимой хлоридной солью и опущенный в раствор хлорида (обычно KCl). В свою очередь раствор хлорида контактирует с раствором, в

котором производятся ионометрические измерения, через электролитический мостик. Конструктивно электрод сравнения выполняется в виде резервуара, из которого через асбестовый или керамический фитиль, истекает в анализируемую пробу раствор KCl. Если режим истечения нарушается, то потенциал электрода сравнения начинает изменяться как во времени, так и от пробы к пробе. Характерной неисправностью каломельных и хлорсеребряных

электродов сравнения является уменьшение или прекращение истечения раствора из электролитического моста, т.е. из резервуара, в котором находится раствор хлорида калия. Причина состоит в засорении асбестового или керамического фитиля либо кристаллами KCl, либо ингредиентами анализируемого раствора. В случае засорения кристаллами KCl, электрод промывают дистиллированной водой, а затем фитиль (ключ) на 10-15 мин погружают в кипящую

воду. Затем в корпус электрода опять заливают насыщенный раствор KCl. В дальнейшем стараются использовать раствор KCl, насыщенный при температуре не выше той, при которой будет использоваться электрод. Для ионометрических измерений иногда применяют дополнительные электролитические мосты, которые предотвращают попадание ионов калия и хлора в анализируемый раствор. В этом случае мосты обычно заполняют растворами различных

солей с концентрациями не выше 1М. Вследствие этого возникает большая вероятность того, что потенциал электрода не будет стабилен. Систематический поиск неисправностей Неблагополучное проведение определения можно выявить как при измерении потенциала ионоселективного электрода, так и при вычислении результатов анализа.На этапе непосредственных потенциометрических измерений в анализируемом растворе идентификация

неисправности проводится по характеру установления потенциала. Показания иономера при этом могут выражаться в дрейфе или в хаотическом изменении потенциала. На этапе вычисления результатов анализа различают систематическую погрешность анализа и случайную. Таким образом, систематизируя возможные причины погрешности ионометрических измерений по 4-м признакам, можно довольно быстро устранить возникшую неисправность.