Ионометрия. Поиск неисправностей — страница 11

  • Просмотров 1001
  • Скачиваний 17
  • Размер файла 32
    Кб

Величина наклона градуировки при этом специально не контролируется, что приводит к неожиданному для оператора появлению большого разброса в показаниях прибора из-за слишком малой величины наклона градуировочной функции. Малый наклон градуировки свидетельствует о проведении измерений с неисправными электродами. не контролируемыми изменениями условий измерения; Несмотря на то, что погрешность от изменения условий анализа

обычно является по своему характеру систематической, она может принимать характер случайной. Это обстоятельство вызвано тем, что условия анализа в некоторых случаях не поддаются контролю. Описание наиболее распространенных случаев приведено ниже. Изменение рН в незабуференных системах Во время проведения измерений в пробе, не содержащей веществ, поддерживающих заданную кислотность (буферов), возможно не контролируемое

изменение рН. Источником таких изменений могут служить как растворение мембраны электродов, так и углекислота воздуха. Очевидно, что мера воздействия на рН пробы будет зависеть от времени нахождения электродов в растворе, тщательности их отмывки после предыдущего анализа, энергичности перемешивания раствора. Измерения в пробах с малым содержанием анализируемого вещества. Причина случайной погрешности кроется, как правило,

в недостаточно тщательной отмывке электродов после предыдущего анализа. методическими ошибками в процедуре проведения анализа. Оптимизация процедуры анализа 1. Метод градуировочного графика Большое влияние на величину погрешности определения в методе градуировочного графика оказывает стабильность измеряемого потенциала. Так как далеко не все ИСЭ обладают хорошей стабильностью потенциала, то важно знать, в какой момент

проведения измерений можно считать величину потенциала установившейся, т.е. годной к дальнейшим расчетам. Несмотря на то, что некоторые исследователи считают потенциал установившимся по прошествии определенного времени от начала измерения, предпочтительнее отбирать для расчетов величины потенциала по достижении определенного уровня его дрейфа. Использование рекомендуемого способа позволяет получать линейные

градуировки, более точные результаты при колебании солевого фона в пробах. Верхней границей дрейфа потенциала, при которой еще возможно определением методом градуировочного графика с удовлетворительной точностью, можно рекомендовать величину в 0.5-1 мВ/мин. При проведении анализа нельзя считать достоверными результаты, полученные в результате измерения за границами градуировки, так как градуировочные функции ИСЭ часто