Ионометрия. Поиск неисправностей — страница 10

веществ необходимо хранить в посуде из боросиликатного стекла (пирекс) или из полиэтилена. Во-вторых, растворы с концентрацией растворенных веществ ниже pX=5 долговременному хранению не подлежат. В анализе природных и сточных вод считается, что определение следует проводить не позднее 12 часов после отбора пробы. В противном случае в отобранную пробу вводят специальные химические вещества для стабилизации состава раствора.

Если в результате хранения раствор утратил свой первоначальный цвет, прозрачность или на дне сосуда появился осадок, то такие растворы для анализа лучше не использовать. Загрязнение анализируемой пробы электродами; При анализе малых концентраций систематическая погрешность результатов может быть вызвана загрязнениями, вносимыми электродами, как ионоселективным, так и электродом сравнения. Для снижения уровня загрязнений

можно предпринять следующие шаги: сократить время проведения единичного определения, применяя, например, метод градуировочного графика; увеличить объем пробы для уменьшения скорости накопления загрязнения; вводить в пробу неводные растворители, снижающие растворимость мембраны ИСЭ; снабдить электрод сравнения жидкостного заполнения (хлорсеребряный, каломельный) дополнительным электролитическим мостом с раствором соли,

не мешающей проведению определения. Загрязнение пробы, как правило, сопровождается дрейфом потенциала. Память электрода. Памятью электрода, или гистерезисом, называется появление систематической погрешности, величина которой зависит от концентрации потенциалопределяющего иона в предыдущем анализируемом растворе. Это явление встречается на практике довольно редко и обычно связано с измерениями в пробах с большим

диапазоном концентраций (3-4 порядка). Характерным косвенным признаком гистерезиса является дрейф потенциала во времени. Для уменьшения погрешности измерений электрод отмывают, погружая в дистиллированную воду или другой раствор, не содержащий потенциалопределяющего иона. 4. СЛУЧАЙНАЯ ПОГРЕШНОСТЬ АНАЛИЗА Большая случайная погрешность может быть вызвана следующими перечисленными ниже причинами: хаотическим изменением

потенциала; использованием ИСЭ с малым наклоном градуировочной функции; Закономерным следствием измерений с ИСЭ, имеющим малый наклон градуировочной функции, является большая случайная погрешность результатов анализа. Особенно ярко случайная погрешность проявляется при использовании микропроцессорных иономеров. Обычно в этих приборах предусмотрена возможность автоматического запоминания результатов градуировки.