Ионная хроматография. Добавка электролита

  • Просмотров 130
  • Скачиваний 12
  • Размер файла 17
    Кб

Ионная хроматография. Добавка электролита. Немировский А.М. В этой работе пойдет речь об эффекте, который вызывает добавка электролита в элюент. В книге А.М. Долгоносова, М.М.Сенявина, И.Н.Волощика "Ионный обмен и ионная хроматография" (Москва,"Наука",1993г.) описан случай, когда при ионообменном разделении анионов добавка электролита вызывала увеличение пика гидрокарбоната при использовании карбонатного элюента. Для

того чтобы пояснить позицию авторов книги, рассмотрим подробнее схему определения анионов. Разделение анионов проводится на анионообменной смоле, причем в качестве элюента используются растворы солей слабых кислот, таких как карбонаты, бораты и т.п. После обычной разделительной колонки ставится подавительная катионообменная. В ней происходит превращение солей разделяемых анионов в кислоты, концентрации которых затем

регистрируется кондуктометрическим датчиком. Исходя из этого, авторы книги объяснили эффект увеличения высоты пика гидрокарбоната тем обстоятельством, что угольная кислота, которая образуется после подавительной колонки, обладает меньшей электропроводностью, чем остальные кислоты. Добавка же электролита в элюент поднимает общую электропроводность раствора, что и вызывает существенное увеличение пика гидрокарбоната.

Такое объяснение мне показалось не убедительным, что и привело к дополнительным исследованиям этого процесса. Опыты проводились с ионообменником ХИКС-1. В качестве элюента использовался карбонатный раствор с добавкой нитрата натрия. Раствор готовился следующим образом. Взвешивались равные навески безводного карбоната и гидрокарбоната натрия. После растворения солей, в элюент добавлялся нитрат натрия. В итоге раствор

содержал 0,005М карбонатов и 0,001М нитрата натрия. Подавительная колонка содержала смолу КУ-2. Опыты проводились на хроматографе ХПИ-1 с кондуктометрическим датчиком. Помимо ожидаемого эффекта увеличения высоты пика гидрокарбоната в 4-5 раз, был отмечен один любопытный факт, который не был замечен авторами вышеупомянутой книги. Оказалось, что добавка электролита вызывает появление еще одного пика. Расположение пика определяется