Хроматографические методы анализа проб, содержащих АХОВ — страница 8

  • Просмотров 903
  • Скачиваний 9
  • Размер файла 140
    Кб

колонки, а менее сорбирующийся компонент А будет занимать нижнюю часть. В газе или растворе, вытекающем из колонки, сначала появляется компонент А, далее – чистый растворитель, а затем – компонент В. Чем больше концентрация компонента, тем выше пик и больше его площадь, что составляет основу количественного хроматографического анализа. Проявительный метод дает возможность разделять сложные смеси, он наиболее часто

применяется в практике. Недостатком метода является уменьшение концентрации выходящих растворов за счет разбавления растворителем (газом-носителем). Вытеснительный метод. В этом методе анализируемую смесь компонентов А и В в растворителе Solv вводят в колонку и промывают раствором вещества D (вытеснителем), которое сорбируется лучше, чем любой из компонентов анализируемой смеси. Концентрация раствора при хроматографировании

не уменьшается в отличие от проявительного метода. Существенным недостатком вытеснительного метода является частое наложение зоны одного вещества на зону другого, поскольку зоны компонентов в этом методе не разделены зоной растворителя. 3.Идентификация АХОВ хроматографическими методами В хроматографии чаще всего используют методику проявительного (элюэнтного) анализа, при которой газ или раствор, выходящий из колонки,

анализируется непрерывно. Типичная выходная кривая (хроматограмма) проявительного анализа приведена на рисунке 1. Рассмотрим ее более подробно. Если точка А' соответствует вводу анализируемой пробы, А – появлению на выходе какого-то несорбирующегося компонента, а В – появлению анализируемого вещества, то линию А'АВ и ее продолжение BF называют нулевой линией. Кривую BDF называют хроматографическим пиком и характеризуют

высотой, шириной и площадью. С удовлетворительной точностью контур пика описывается уравнением Гаусса: , (1) где V – объем подвижной фазы; V0 – объем подвижной фазы, соответствующий стах; μст – стандартное отклонение, равное полуширине пика при сmax/c = e0,5. Рисунок 1 – Кривая проявительного анализа (хроматографический пик) Высотой пика считают либо величину h, либо h' (см. рисунок 1). Последняя равна расстоянию от нулевой линии до точки

пересечения касательных к кривой в точках перегиба. Шириной пика называют расстояние между точками контура на половине его высоты (СЕ = μ0,5) или на какой-то другой отметке по высоте, либо расстояние между точками перегиба (μп) или между точками пересечения нулевой линии с касательными к кривой в точках перегиба (B'F' = μк = w). Соотношения между этими величинами хорошо известны: μ0,5 = 2,355 μст; μп = 0,850 μ0,5 = 2μст; μк = 1,700 μ0,5 = w = 4 μст . (2) Важной