Атомно-абсорбционный анализ — страница 9

  • Просмотров 5013
  • Скачиваний 61
  • Размер файла 47
    Кб

диффузии атомов в газах, температур газовой среды, теплот испарения элементов; для изучения спектров молекул, исследования процессов, связанных с испарением и диссоциацией соединений. [10]. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ 2.1 Общие сведения Метод основывается на измерении адсорбции света свободными атомами железа, которые образуются при введении исследуемого раствора в пламя смеси ацетилена с воздухом или пропана при длине волны 248,3

нм. 2.2 Приборы и реактивы — Атомно-адсорбционный спектрофотометр; — Лампа с полым железным катодом; — Ацетилен по ГОСТ 5457-75; Компрессор воздушный; — Азотная кислота, хч, по ГОСТ 4461-77; — Стандартный раствор с содержанием железа 0,1 г/л; — Азотная кислота с массовой долей 1,5%; — Пипетки на 1,0; 5,0; 10,0 мл; — Мерные колбы на 25; 100 мл; — Стеклянные стаканчики. 2.3 Условия определения длина волны для определения железа – 248,3 нм; ширина щели

монохроматора – 0,1 нм; сила тока датчика – 7,5 мА; ФЭУ – 1,5 кВ. 2.4 Подготовка пробы Навеску первой пробы (Shamtu) массой 14,4225 г растворяем в 20 мл концентрированной азотной кислоты и упариваем до влажного остатка. Затем отфильтровываем остаток в мерную колбу на 25 мл и доводим до метки дистиллированной водой. Навеску второй пробы (Pantene) массой 20,5510 г растворяем также в 20 мл концентрированной азотной кислоты и упариваем до влажного остатка.

Затем отфильтровываем остаток в мерную колбу на 25 мл и доводим до метки дистиллированной водой. 2.5 Градуировочные растворы Стандартные растворы для атомно-адсорбционных измерений готовим из растворов, содержащих 0,1 г/л железа, разбавляя аликвоты азотной кислотой с массовой долей 1,5%. Берем 10 мл раствора с концентрацией железа 0,1 г/л и доводим до метки дистиллированной водой. В результате получаем раствор с концентрацией железа

0,01 г/л. Для построения градуировочного графика в 5 мерных колб на 100 мл вносим 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 мл раствора с концентрацией железа 0,01 г/л и доводим до метки дистиллированной водой. В результате получаем растворы с концентрациями железа 1*10-4; 3*10-4; 5*10-4; 7*10-4; 10*10-4 г/л. Включив лампу с полым железным катодом на монохроматоре атомно-адсорбционного спектрометра, выводим аналитическую линию железа 248,3 нм. Измеряем светопоглощение стандартных

растворов. По полученным данным строим градуировочный график. Таблица 2.5. Зависимость светопоглощения от концентрации раствора. c*10-4, г/л Поглощение 1 5 3 15 5 25 7 35 10 51 Рисунок 2.5. График зависимости светопоглощения от концентрации раствора. 2.6 Результаты Таблица 2.6. Содержание железа в анализируемых пробах. № Название пробы А с (Fe), мг/кг ПДК Норма 1. Shamtu (шампунь) 47,67 1,64 <10 не превышает 2. Pantene (шампунь) 26 0,63 <10 не превышает 3. Tide (порошок)