Анализ лекарственной формы состава Rp. Amidopyrini 0,3 Dibazoli 0,02 — страница 2
соответствует 0,02313 г амидопирина. 2.3 Цериметрическое определение. К 0,02 г препарата прибавляют 2-3 мл разведённой серной кислоты, 1 каплю раствора о-фенантролина (ферроина) и титруют 0,1 н. раствором сульфата церия (IV) до исчезновения красного окрашивания: Э= М.м. /4, 1 мл 0,1 н. раствора сульфата церия соответствует 0,00587 г амидопирина. Дибазол – белый или белый со слегка сероватым или желтоватым оттенком кристаллический порошок, горько – соленого вкуса. Гигроскопичен. Температура плавления 182-186 °С. Трудно растворим в воде, легко – в спирте, трудно или практически нерастворим в других органических растворителях. Проверка подлинности дибазола: 3.1 Образование полийодида. В 3-5 мл воды растворяют 0,01-0,02 г препарата, прибавляют 3 капли разведённой соляной кислоты, 2-3 капли 0,1 н. раствора йода и взбалтывают. Образуется красно-серебристый осадок полийодида состава: 3.2 Образование серебряной соли. В 1 мл спирта растворяют 0,01-0,02 г препарата, прибавляют 1 мл концентрированного раствора аммиака и 2-3 капли раствора нитрата серебра; образуется белый осадок серебряной соли дибазола: Препарат 3.3 Реакция окисления ванадатом аммония. В 1 мл хлороформа растворяют 0,01-0,02 г препарата, прибавляют 3-5 капель 1% раствора ванадата аммония в концентрированной серной кислоте и встряхивают. Слой хлороформа постепенно окрашивается в вишнёвый цвет. 3.4 Реакция с нитратом кобальта. К 0,01 г препарата прибавляют 3 капли 3% спиртового раствора нитрата кобальта. Образуется голубое окрашивание. 3.5 Реакция с концентрированной серной кислотой. К нескольким крупинкам препарата прибавляют 5-6 капель концентрированной серной кислоты. При этом образуется оксониевая соль, что вызывает появление ярко-жёлтого окрашивания, постепенно переходящего в кирпично-красное. От прибавления нескольких капель воды окраска исчезает. 3.6 Реакция с серной и азотной кислотами. Несколько крупинок препарата помещают в пробирку и прибавляют 2 мл смеси, состоящей из 1 мл концентрированной азотной кислоты и 9 мл концентрированной серной кислоты. Появляется красное окрашивание. Прибавляют по каплям при постоянном помешивании и охлаждении 5 мл воды. Окраска переходит в коричневую, жёлтую, а затем в оранжевую. При взбалтывании полученного раствора с 3 мл хлороформа хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет. 3.7 Реакция с сульфатом меди и роданидом аммония. Крупинку препарата растворяют в капле воды и прибавляют
Похожие работы
- Доклады
- Рефераты
- Рефераты
- Рефераты
- Контрольные