Аналитический контроль качества титаната бария — страница 8

  • Просмотров 6428
  • Скачиваний 67
  • Размер файла 61
    Кб

фазой в ряду BaO – TiO2. Нитрат- ион играет положительную роль в образовании и росте качественных кристаллов BaTiO3. Высокие реакционные способности титановых источников облегчают образование тетрагонального продукта. [4] Методами дифференциальной сканирующей калориметрии, термогравиметрии и рентгенографии при нагревании в интервале температур 20 – 900º С изучено получение BaTiO3 совместным пиролизом резинатов бария и титана.

Определен фазовый состав продуктов постадийной термообработки. Показано, что в процессе совместного пиролиза резинатов бария и титана при температуре больше 600º С образуется метатитанат бария.[5] Химический синтез исходных соединений не исчерпывается перечисленными методами. Выбор того или иного метода синтеза определяется технико-экономическими соображениями в каждом конкретном случае. [1] 1.2 Способы идентификации BaTiO3

Рассмотрим методы определения бария и титана в титанате бария [6]. Гравиметрически – фотометрический метод Анализ титаната бария основан на гравиметрическом сульфатном методе определения бария. Чтобы предупредить соосаждение титана, последний удерживали в растворе лимонной кислотой. Определение титана проводили дифференциальным фотометрическим методом, используя его перекисный комплекс. Для перевода пробы в раствор

применили сплавление. В качестве плавня использовали смесь тетраборнокислого и углекислого натрия. Результаты анализа препаратов представлены в таблице. Время выполнения полного анализа 15 часов. титанат барий диэлектрический эксперимент Определяемый компонент Найдено компонента , % Стандартное отклонение , % Ошибка единичного определения, % BaO TiO2 55,18 31,40 0,54 0,24 2,62 1,93 Применяемые реактивы и растворы. Аммоний йодистый, ГОСТ 3764-64

ч.д.а., 10%-ный раствор Аммоний сернокислый, ГОСТ 3769-60, ч.д.а., 1%-ный раствор Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-53 Лимонная кислота, МРТУ 6-09-3840-67, ч.д.а., 15%-ный раствор Натрий тетраборнокислый, ГОСТ 4199-66, ч.д.а. Натрий углекислый безводный, ГОСТ 83-63, х.ч. Серная кислота, ГОСТ 4204-66, х.ч., концентрированная и 1%-ный (по объему) раствор Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, х.ч., концентрированная, разбавленная 1:1, 15%-ный (по объему), 0,1 и 0,01н растворы. Титан

четыреххлористый, МРТУ 609-2363-65, х.ч. Уксусная кислота, ГОСТ 61-51 х.ч. Стандартный раствор титана, содержащий 0,5 мг TiO2 в 1 мл. Готовят из четыреххлористого титана следующим образом: 7 мл 10М раствора четыреххлористого титана приливают к 100 мл концентрированной соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 200 мл и доводят до метки 15%-ным раствором соляной кислоты. Содержание двуокиси титана в полученном растворе устанавливают